電池の開発と製造において、三電極試験システムは、電池電極の電気化学的特性を正確に測定および分析するための重要な分析ツールです。従来の2電極システムと比較して、三電極システムは電池内の電極挙動と反応速度論をよりよく分析できるため、材料試験や極耳セル試験で広く使用されています。本稿では、三電極試験の原理、動作メカニズム、適用シナリオ、機器と固定具の選択、三電極試験における極耳設計の影響、安全性の考慮事項、機器機能の必要性について詳しく紹介します。

1. 三電極材料試験

1.1 三電極試験の原理

三電極システムは、作用電極、参照電極、および対電極で構成されます。作用電極は研究の中心であり、通常は正極または負極など、試験対象のセルの電極の1つです。作用電極は固体または液体です。固体電極を使用する場合は、実験の再現性を確保するために、適切な電極前処理手順を確立するように注意する必要があります。液体電極では、再現性のある均質な表面を持つ水銀電極またはアマルガム電極が一般的に使用されます。

参照電極は、電流が流れても電位が変化しない安定した電位基準を提供するために使用されます。 作業電極は、電位差計に似た高入力インピーダンスの電位差計を使用して参照電極に対して測定されます。電位差計は、作業電極の電位を監視するために使用されるラインです。 参照電極には、次のような特性が必要です。可逆性が良好で、電極電位がネルンストの式と一致していること。交換電流密度が高く、小さな電流が流れたときに電極電位がすぐに元の状態に戻ること。電位の安定性と再現性が良好であることなど。

水系で一般的に使用される参照電極は、飽和カロメル電極 (SCE)、Ag/AgCl 電極、標準水素電極 (SHE または NHE)、酸化第二水銀電極などです。 非水溶液の場合は、Ag/Ag+ (アセトニトリル) 電極などの非水参照電極が一般的に使用されます。作用電極の電位を測定する場合、参照電極内の溶液と試験対象システムの溶液の組成は異なることが多いため、液体接続の電位を低減または除去するために、参照電極と試験対象溶液の間に塩橋がよく使用されます。また、溶液の未補償抵抗を低減するために、ルギン毛細管がよく使用されます。

対電極は補助電極であり、通常は白金やグラファイトなどの不活性材料で作られ、電流を伝導して電流ループを完成させる役割を果たします。 作用電極と比較して、補助電極は表面積が大きく、外部から加えられた分極が主に作用電極に作用するようにし、補助電極自体の抵抗を小さくする必要があります。 電圧計は、2 つの電極の電位を決定するためのデュアル参照電極を必要とせずに、補助電極と作用電極間の電位、つまりタンク圧力を直接測定するために使用できます。

三電極システムでは、電流は作用電極と対電極の間に流れ、電位は参照電極によって制御されます。 この試験 システムの原理は、電極の電気化学的挙動の制御と測定に基づいており、作用電極の電位の変化を正確に監視することで、電気化学反応における材料の挙動特性を把握します。

1.2 動作メカニズム

三電極試験 システムの動作メカニズムは、電気化学試験機器によって制御できます。一般的な試験の種類は次のとおりです。

- サイクリック ボルタンメトリー (CV): 電極電位のスキャンを制御して電流と電位の関係を観察することにより、電極反応の速度論を評価します。

- 電位差間欠滴定 (PITT) および定電流間欠滴定 (GITT): 定電位または定電流での電流または電圧の変化をそれぞれ監視することにより、電極の拡散挙動と反応速度論を分析します。

- AC インピーダンス分光法 (EIS): AC 電気信号を印加してセルのインピーダンス特性を測定し、電極と電解質の界面の性質を分析します。

これらの試験方法は、研究者が拡散係数、酸化還元反応速度、サイクル安定性などの電極材料の電気化学的特性について洞察を得るのに役立ちます。

1.3 応用シナリオ

三電極試験 システムは、主に次の応用シナリオで使用されます。

- 新しい電極材料の開発: さまざまな材料の電気化学特性を正確に測定することで、研究者が優れた性能を持つ材料を選別するのに役立ちます。

- 電極の老化分析: 長期試験を通じて、電極材料の劣化メカニズムを評価し、電池寿命を最適化できます。

- 電解質 - 電極界面の研究: 電解質と電極表面の相互作用、特に固体電解質界面層 (SEI 層) の形成と安定性を分析します。

1.4 主な設備

三電極試験に使用する設備は、主に 新威 の設備と対応する器具を推奨します。包括的な内容で、R2 セクター 4/8 シリーズのミリアンペア デバイス (10mA/20mA/50mA/100mA) の設備要件を満たしています。複数の電圧サンプリングが存在するため、補助チャネル設備が必要です (高入力インピーダンスの要件があるため、高陽極プログラム設備の補助チャネルのみを選択できます)。

-CT-4008Q-5V100mA-10Hz

-CT-8002Q-5V100mA-100HZ

-CT-8008Q-5V100mA-100HZ

-CA-4008n-1U-10VT-TC-HiZ

1.5 クランプの選択

電極材料と試験要件に応じて、電極と電解液の安定した接触を確保するための固定具の設計は大きく異なります。

三電極試験用の固定具を選択する際は、主に次の点を考慮し、小型のワニ口クリップの使用をお勧めします。

- 電極材料のサイズと形状: 作業電極のサイズに応じて適切な固定具を選択し、電解液との完全な接触を確保します。

- 参照電極と対電極の位置: 固定具の設計では、3 つの電極を安定して固定でき、参照電極と作業電極間の距離が最適な状態に保たれ、潜在的なドリフトを回避できる必要があります。

- 耐腐食性と安定性: 固定具の材料は、さまざまな電解液と電極材料に対応できるように、優れた耐薬品性を備えている必要があります。

1.6 操作ガイダンス

三電極試験を実行するには、次の手順に従う必要があります。

1. 電極の準備: 試験要件に応じて、適切な作用電極、参照電極、対電極を準備します。

2. 固定具の組み立て: 適切な固定具に電極を固定し、各電極間の距離が短絡を避けるために適度であることを確認します。

3. 試験機器の接続: ケーブルを使用して各電極を試験機器に接続し、必要な試験 パラメータ (電位範囲、電流範囲、スキャン速度など) を設定します。

4. 試験の実施: 事前に設定された試験 プログラムに従って試験を実行し、電極の電流と電位の変化をリアルタイムで監視します。

5. データ分析: 試験が完了したら、ソフトウェアを使用してデータを分析し、電流電位曲線などを描画して、電極材料の性能を評価します。

1.7 よくある質問

Q: 三電極試験と 2 電極試験の違いは何ですか?

三電極試験では、電極電位をより正確に制御および監視できるため、特に電極反応速度論の研究に適しています。一方、2 電極システムは、セル全体のパフォーマンス 試験に適しています。

Q: 適切な参照電極を選択するにはどうすればよいですか?

参照電極を選択するときは、pH、電解質の種類などの実験条件に合わせて、その電位安定性を考慮する必要があります。一般的な参照電極には、Ag/AgCl と SCE があります。

2. 三電極ラグセル試験

2.1 極耳設計の影響

電極ラグは電池内部の導電接続の重要な部分であり、その設計は電池の性能、安定性、安全性に直接影響します。三電極ラグ電池試験では、ラグの形状、材質、位置が試験結果に大きな影響を与えます。

- 導電性: ラグ材質の導電性は電池の内部抵抗に影響し、試験の電流分布に影響します。

- 放熱: 極耳の設計も電池の放熱効率を決定し、過度の温度は安全上の危険を引き起こす可能性があります。

- 電極間隔: ラグの配置は電極の均一性に影響し、電池の全体的な性能に影響します。

2.2 セキュリティに関する考慮事項

安全性は、三電極ラグ 電池の試験において重要な考慮事項です。充電および放電プロセス中に熱、ガス、さらには短絡が発生する可能性があるため、ラグの設計と試験機器の安全性は特に重要です。

- 熱管理システム: 試験機器に適切な熱管理システムが備わっていることを確認し、電池の温度が過度に上昇しないようにします。

- 圧力制御: ラグ付近に過度の圧力がかかるのを防ぐため、電池内のガスの圧力変化も厳密に監視する必要があります。

2.3 機器と治具のカスタマイズ

試験中のラグ セルの安定性と精度を確保するため、機器と治具は次の要件を満たすようにカスタマイズされます。

- 柔軟性: デバイスは、ラグ セルのさまざまなサイズと形状に対応できる必要があります。

- 高精度: 試験機器の精度は、極耳セルの微小な電圧と電流の変化を捉えられるほど高くなければなりません。

- 固定具の設計: 固定具は、試験中に電極の位置がずれないように、電極の良好な接触を確保する必要があります。

2.4 機器の特性要件

極耳セルの 三電極試験では、機器に次の特性が必要です。

- マルチチャネル サポート: 複数の電池を同時に試験して試験効率を向上させることができます。

- 正確な電位制御: 特に極ラグの設計によって電位が変化する可能性がある場合に、電位の安定性を確保します。

- リアルタイム監視および保護メカニズム: 温度、圧力、電圧のリアルタイム監視システムを備え、試験の安全性を確保します。

2.5 クランプのカスタマイズ ポイント

極ラグ セルの固定具の設計は特に重要であり、カスタマイズ時に考慮すべき重要なポイントは次のとおりです。

- 材料の選択: ラグと機器間の良好な電気的接触を確保するために、耐腐食性と導電性を備えた材料を選択します。

- 調整可能性: 固定具の設計には、電池のさまざまな仕様に適応するための柔軟な調整機能が必要です。

- 絶縁保護: 望ましくない経路を介した電流の短絡を防ぐために、固定具で絶縁を考慮する必要があります。

2.6 よくある質問

Q: 極耳設計が電池の性能に及ぼす主な影響は何ですか?

ラグの設計は、電池の内部抵抗、放熱性能、電流分布に影響し、電池の効率と安全性に影響します。

Q: ラグセルの試験中に、固定具がラグに適切に接触していることを確認するにはどうすればよいですか?

試験中に接触不良が発生しないように、固定具が電池の極耳部分をしっかりと安定して固定できることを確認してください。 一方、絶縁部分の設計も、短絡やエラーを防ぐために非常に重要です。